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島津GL InertSep HLB固相萃取小柱產(chǎn)品描述
●研發(fā)的新型親水親脂共平衡的聚合物反相填料
●比表面積高、pH耐受范圍寬、通用型強(qiáng)
●更高回收率，更強(qiáng)重現(xiàn)性
●
產(chǎn)品結(jié)構(gòu)
| 粒徑 | ：30 μm |
| 表面積 | ：720 m2/g |
| 微孔容積 | ：1.3 mL/g |
| 微孔徑 | ： 70Å |
| pH范圍 | ： 1-14 |
島津GL InertSep HLB固相萃取小柱產(chǎn)品性能比較數(shù)據(jù)
結(jié)論：從對(duì)比圖上可以看出新款HLB小柱的洗脫曲線與回收率數(shù)據(jù)與市售W公司小柱的性能相當(dāng)。
島津GL InertSep HLB固相萃取小柱訂購(gòu)信息
| 品名 | 規(guī)格 | 包裝單位 | 貨號(hào) |
|---|---|---|---|
| InertSep HLB | 30 mg/1 mL | 100 支 | 5010-81971 |
| 60 mg/3 mL | 100 支 | 5010-81973 | |
| 150 mg/6 mL | 30 支 | 5010-81975 | |
| 200 mg/6 mL | 30 支 | 5010-81976 | |
| 500 mg/12 mL | 30 支 | 5010-81977 |
應(yīng)用
InertSep新產(chǎn)品應(yīng)用例—草魚中的四環(huán)素類獸藥檢測(cè)
■InertSep新產(chǎn)品應(yīng)用例
樣品前處理方法：
稱取樣品2.0g,加8mL緩沖液和2mL 20g/L醋酸鉛溶液,渦旋1min,8000rpm離心10min,上清液待用,殘?jiān)貜?fù)2次上述操作,合并后定容至25mL,10mL正己烷除脂后,稱取12.5mL清液待凈化。
緩沖液*：稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）10.9g、檸檬酸（C6H8O7·H2O）12.9g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2g，用水溶解后稀釋并定容至1000mL，用NaOH調(diào)pH至4.0。
分析條件：
儀器：Shimadzu LC-30A 與 LCMS-8050 聯(lián)用系統(tǒng)
色譜柱：Shim-pack XR-ODSⅢ,75×2.0 mm,1.6μm(P/N：228-59922-92)
流速：0.3mL/min
進(jìn)樣量：1μL
柱溫：35 ℃
流動(dòng)相：A:0.2%甲酸水 B:乙腈
梯度洗脫程序如下：
| 時(shí)間（Min） | 0 | 3 | 4 | 10 |
|---|---|---|---|---|
| A（%） | 85 | 65 | 85 | 85 |
| B（%） | 15 | 35 | 15 | 15 |
質(zhì)譜條件：
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
離子噴霧電壓：4.0KV
霧 化 氣：氮?dú)?3L/min
干 燥 氣：氮?dú)?0L/min 碰 撞 氣：氬氣 DL
溫 度：250℃
加熱模塊溫度：400℃
標(biāo)準(zhǔn)品的MRM色譜圖
■實(shí)驗(yàn)結(jié)果及回收率對(duì)比數(shù)據(jù)
| 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 | InertSep HLB 60 mg/3 mL | W 公司HLB 60 mg/3 mL | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 回收率（%） | 土霉素 | 四環(huán)素 | 金霉素 | 強(qiáng)力霉素 | 土霉素 | 四環(huán)素 | 金霉素 | 強(qiáng)力霉素 |
| 84.65 | 84.30 | 79.73 | 84.41 | 89.98 | 73.02 | 74.27 | 83.05 | |
| 87.09 | 80.61 | 77.49 | 86.33 | 87.35 | 82.67 | 72.94 | 82.90 | |
| 87.05 | 80.41 | 72.75 | 88.11 | 97.32 | 73.52 | 70.47 | 80.19 | |
| 平均回收率（%） | 86.26 | 81.77 | 76.66 | 85.92 | 91.55 | 76.40 | 72.56 | 82.05 |
| RSD(%) | 1.62 | 2.68 | 4.65 | 2.15 | 5.64 | 7.11 | 2.66 | 1.97 |
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